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酸水解法測定大米中淀粉的含量

更新時間:2021-05-21      點擊次數:4211

一、原理

本法是根據GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法進行測定的。試樣經除去脂肪及可溶性糖后,其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖,然后按還原性單糖的方法測定,并折算成淀粉。

淀粉|北納生物

二、儀器與試劑

水浴鍋、粉碎機、40目篩、附250mL錐形瓶的回流裝置、臺稱、電爐、錐形瓶、燒杯、量筒、容量瓶、移液管 、棕色酸式滴定管、手套

乙醇(85%)、鹽酸(1+1)、 NaOH溶液(400g/L) 、NaOH溶液(100g/L)、乙酸鉛溶液(200g/L)、硫酸鈉溶液(100g/L)、甲基紅溶液(2g/L,用乙醇配)、0.01mol/L KMnO4標準溶液

裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O 35g及亞甲基藍0.05g,加水溶解,定容至1000mL,搖勻。

裴林氏B液:稱取117g酒石酸鉀鈉,126.4g氫氧化鈉,9.4g亞鐵溶解后,定容至1000mL,搖勻。

0 .1%標準葡萄糖溶液:取分析純葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,準確稱取1.000g無水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。

三、測定步驟

1、樣品處理

將大米磨碎并過40目篩,稱取3.00g米粉置于放有慢速濾紙的漏斗中,用30mL分三次洗去試樣中脂肪,棄去乙迷。用150mL85%乙醇分數次洗滌殘渣,除可溶性糖。濾干乙醇溶液,以100mL水洗滌漏斗中殘渣并轉移至250mL錐形瓶中,加入30mL(1+1)鹽酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完畢后,立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后,加2滴甲基紅溶液,先以NaOH溶液(400g/L)調至黃色,再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛變為紅色為宜。然后加20mL乙酸鉛溶液(200g/L),搖勻,放置10min,再20mL硫酸鈉溶液(100g/L),以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液和殘渣轉入500mL容量瓶中,加入水稀釋至刻度。過濾,棄去初濾液20mL,濾液供測定用。

2、裴林氏液的標定(空白滴定)

(1)預備滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內至沸騰,沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點(由藍色變為淡黃色),記下消耗的體積。

(2)正式滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內至沸騰,沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點,記下消耗的體積。

3、大米水解液中淀粉的測定

(1)預備滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內至沸騰,沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點,記下消耗的體積。

(2)正式滴定:準確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL,預加比預備滴定少0.5-1mL的標準葡萄糖溶液,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內至沸騰,沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點,記下消耗的體積。

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